關于NBR膠乳的制備高壓反應設備及實驗流程。
首先稱取適量的乳化劑(十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉和聚山梨酯60)并溶解于去離子水中,經攪拌后用針管預留出部分乳化劑溶液以溶解引發劑過氧化氫 異丙苯。向剩余乳化劑溶液中加入單體丙烯腈和其他助劑,而后加入到世紀森朗SLZ-5 L不銹鋼反應釜中形成均相溶液。在室溫下用氮氣鼓泡30 min以置換出自動化高壓反應釜內的其他氣體。然后向反應釜中加入Bd,乳化1 h后加入溶解好的引發劑,反應正式開始。當反應達到合適的轉化率后,加入終止劑N,N- 二乙基羥胺以終止聚合。設置旋轉蒸發儀的溫度為-5 ℃,將聚合所得NBR膠乳置于1 000 mL 圓底燒瓶內并進行旋蒸,逐漸調節真空度,當其達到 0.04 MPa時,待出泡穩定后繼續旋蒸 20 min,得到除去單體的NBR膠乳。在攪拌條件下向NBR 膠乳中滴入無水乙醇,待乳液完全凝聚后將其剪成顆粒,過濾后再用乙醇和去離子水各洗滌 3次,經烘干后得到NBR固體膠。NBR膠乳的氫化將NBR膠乳和催化劑加入到世紀森充反應釜中,在室溫下使用氮氣鼓泡30 min以排出其他氣體。然后將混合物加熱至 150 ℃,通入氫氣進行加氫反應。每隔1 h取樣并測量NBR的加氫度,當加氫度達到目標要求時停止反應。本實驗反應釜內膠乳的固體物含量均為8%。

北京世紀森朗公司,關于使用化學方法制備聚合物納米顆粒主要采用常規乳液聚合、細乳液聚合、微乳液聚合和半間歇乳液聚合這四種方法。其中,常規乳液聚合技術興起于本世紀早期,與其他聚合方法相比,其具有生產過程易散熱、所得產品黏度低、對環境污染小、生產成本低等優點,這些為乳液聚合法提供了良好的工業前景。一般情況下,由常規乳液聚合所制得的膠乳粒徑在100~500 nm。業上生產氫化丁腈橡膠(HNBR)大多采用溶液加氫法,需要大量使用有機溶劑,這一方面增加了生產成本,另一方面對環境造成了破壞。而采用乳液加氫法可以避免使用有機溶劑,以水作為膠乳分散的介質,省去了繁瑣的后處理步驟。在丁腈橡膠(NBR)的加氫反應中,目前普遍使用的貴金屬催化劑包含銠、釕和 鈀等,其中銠的催化效果最好,但其價格也最為昂貴。金屬釕的價格大約為銠的1/3,雖然催化效果和銠有所差距,但生產效率相差不大,而且用金屬釕作為加氫反應的催化劑會較大程度地降低生產成本。擬通過常規乳液聚合法制備納米級 NBR 膠乳,通過乳液加氫法和釕系催化劑對該膠乳進行加氫,系統研究催化劑用量和氫氣壓力對NBR膠乳加氫效果的影響規律。

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